Trong nghiên cứu bán dẫn, vật liệu tiên tiến và pin thế hệ mới, việc quan sát hình thái bề mặt thôi là chưa đủ. Điều quan trọng hơn là hiểu được vật liệu gồm những nguyên tố nào, chúng phân bố ở đâu và các đặc tính của vật liệu thay đổi như thế nào ở cấp độ vi mô.
Tại buổi seminar kỹ thuật tổ chức tại Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh – HCMUTE, các giải pháp phân tích vật liệu tiên tiến trong hệ sinh thái Gatan – EDAX thuộc AMETEK đã được giới thiệu, trong đó đặc biệt nổi bật là khả năng kết hợp dữ liệu EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) và CL (Cathodoluminescence) trên cùng một vùng mẫu.
Hình 1. Giới thiệu khả năng tương quan dữ liệu EDS và CL trong phân tích vật liệu.
Mục lục
EDS – Energy Dispersive X-ray Spectroscopy là kỹ thuật phân tích thành phần nguyên tố thường được tích hợp trên kính hiển vi điện tử SEM hoặc TEM.
Khi chùm electron tương tác với mẫu, vật liệu phát ra tia X có năng lượng đặc trưng cho từng nguyên tố. Từ tín hiệu này, hệ thống EDS có thể giúp xác định:
Đặc biệt, Elemental Mapping cho phép thể hiện sự phân bố nguyên tố dưới dạng bản đồ màu, giúp người dùng dễ dàng quan sát mối liên hệ giữa cấu trúc vi mô và thành phần hóa học.
Đây là một trong những công cụ quan trọng trong nhiều lĩnh vực như bán dẫn, điện tử, pin Lithium-ion, vật liệu mới, kim loại và Failure Analysis.
Một điểm đáng chú ý tại buổi trình bày là khả năng “Perfect-pixel correlation between EDS and CL data”.
Nếu EDS trả lời câu hỏi:
“Vật liệu tại vị trí này gồm những nguyên tố nào?”
thì Cathodoluminescence – CL lại có thể cung cấp thêm thông tin về phản ứng phát quang của vật liệu khi được kích thích bởi chùm electron.
Việc kết hợp hai kỹ thuật trên cùng một vùng phân tích cho phép nhà nghiên cứu đối chiếu:
Hình thái cấu trúc → Thành phần nguyên tố → Đặc tính quang học
Thay vì phải thực hiện các phép đo riêng biệt rồi cố gắng đối chiếu vị trí sau đó, dữ liệu có thể được tương quan trên cùng vùng mẫu với độ chính xác cao.
Khả năng này đặc biệt hữu ích trong nghiên cứu:
[CHÈN ẢNH NGƯỜI THAM DỰ HỘI THẢO TẠI ĐÂY]
Hình 2. Trao đổi chuyên môn về các công nghệ phân tích vật liệu bằng kính hiển vi điện tử.
Một ứng dụng rất đáng chú ý của EDS hiện nay là phân tích vật liệu pin Lithium-ion.
Pin Lithium-ion gồm nhiều lớp và nhiều loại vật liệu khác nhau. Chỉ một sự thay đổi nhỏ về thành phần, contamination hoặc phân bố vật liệu cũng có thể ảnh hưởng đến hiệu suất, độ ổn định và tuổi thọ của cell pin.
Với SEM kết hợp EDS, nhà nghiên cứu có thể thực hiện phân tích trên:
Cathode – Anode – Separator – Particle – Coating – Cross-section của cell pin.
Ví dụ với vật liệu cathode NMC – Nickel Manganese Cobalt, EDS có thể xây dựng bản đồ phân bố của các nguyên tố như:
Ni – Mn – Co – O
Qua đó có thể đánh giá mức độ đồng đều của vật liệu, sự thay đổi thành phần giữa các particle hoặc phát hiện các vùng có thành phần bất thường.
EDS cũng đặc biệt hữu ích trong Failure Analysis, khi cần xác định contamination hoặc các nguyên tố không mong muốn xuất hiện tại khu vực lỗi.
Một điểm rất quan trọng khi phân tích pin là: Lithium không dễ đo trực tiếp bằng EDS thông thường.
Lithium có số nguyên tử thấp và tia X đặc trưng có năng lượng rất thấp. Vì vậy, các hệ thống EDS truyền thống gặp nhiều hạn chế khi muốn trực tiếp phát hiện và định lượng Lithium.
Đây chính là lý do các phương pháp phân tích bổ sung trở nên cần thiết.
Một trong những giải pháp đáng chú ý của Gatan là Cipher System, kết hợp dữ liệu từ:
EDS + quantitative Backscattered Electron Imaging (qBSE) + DigitalMicrograph
để hỗ trợ xác định và lập bản đồ phân bố Lithium bằng phương pháp Lithium by Composition by Difference – Li-CDM.
Thay vì chỉ cố gắng đo trực tiếp tín hiệu tia X rất yếu của Lithium, phương pháp này sử dụng thông tin thành phần từ EDS kết hợp với tín hiệu electron tán xạ ngược để suy ra sự phân bố Lithium trong mẫu.
Điều này có ý nghĩa lớn khi nghiên cứu các vật liệu pin như:
Sự phát triển của kính hiển vi điện tử ngày nay cho thấy SEM/TEM không còn chỉ được sử dụng để “phóng đại và quan sát”.
Khi kết hợp với các kỹ thuật như:
EDS – CL – EELS – BSE – EBSD
hệ thống có thể cung cấp một bức tranh toàn diện hơn về vật liệu, bao gồm:
Cấu trúc + Thành phần hóa học + Phân bố nguyên tố + Đặc tính chức năng
Điều này đặc biệt quan trọng trong những lĩnh vực đòi hỏi độ chính xác cao như semiconductor manufacturing, advanced packaging, battery technology và material research.
Hình 3. Hình ảnh tại buổi seminar và trao đổi kỹ thuật tại HCMUTE.
Buổi seminar là cơ hội để tiếp cận sâu hơn các công nghệ phân tích vật liệu tiên tiến cũng như hiểu rõ cách kết hợp nhiều kỹ thuật trên cùng một nền tảng kính hiển vi điện tử.
Đặc biệt, khả năng tương quan dữ liệu EDS và CL, cùng các phương pháp hỗ trợ phân tích vật liệu pin Lithium-ion, đang mở ra nhiều hướng tiếp cận mới trong nghiên cứu, kiểm soát chất lượng và Failure Analysis.
VietnamSemi sẽ tiếp tục cập nhật các công nghệ, thiết bị và ứng dụng mới trong lĩnh vực bán dẫn, điện tử, vật liệu và pin năng lượng.
